Купив колонну, преследовал 2 цели*):

1. очищать спирт, который у меня уже есть и

2. возможность получения из раствора практически с любой концентрацией спирта - сразу 95-96 процентный спирт.

Как я уже говорил, из яблок получил яблочный спирт 95-96%%. Из сливового вина также получил спирт. Чистил брынцаловский спирт.

Ректификационная колонна представляет из себя цилиндрик, высотой 75 см и диаметром - 4 см. Небольшая надстройка над моей скороваркой. Но не уместилась на плите (шкаф сверху помешал).

Пришлось сделать эл. плитку с плавным (чуть ли не прецизионным) регулятором мощности (или температуры), здесь это необходимо. Регулировка мощности в диапазоне 60 Ватт – 1 КВатт.

*) Прим. Все это было году в 2004, сейчас это давно прошедший этап.

Ректификационная колонна (общий вид):

О плитке

Задумок было несколько:

С термодатчиками, с ртутным термометром, включающим и отключающим цепь нагрева, биметаллический вариант, полностью электронная автоматическая система, не полностью, а частично. Но, подумав, все взвесив, пришел в выводу:

1. Эта штуковина мне нужна только для колонны. Для других случаев подходит моя газовая плита.

2. Электронная автоматизация мне не нужна, т.к. это сложнее и дороже, а я, в любом случае, нахожусь неподалеку и если что, контролирую показания. Кроме того, делаю не в пром. масштабах.

3. В магазине “лаб. техника” подобные устройства стоят от 200 $ и выше.

4. В колонне надо поддерживать постоянное давление. Поэтому надо было сделать или купить манометр и уже от него плясать.

Следовательно, мне надо контролировать подводимую мощность (или U, что одно и тоже).

Смотрел варианты обычных плиток с “плавной регулировкой”. Но все они работают по принципу утюга. В них также биметаллическая пластинка прерывает цепь питания. Т.е., устройство работает все время при полной мощности, но с перерывами (как, кстати, и СВЧ печь). Это мне не понравилось.

Купил инертный чугунный “блин” для эл. плиты с 4 отводами (на 250+250+500 Ватт=1КВатт).

Дома у меня завалялись французские Legrand’овские: регулятор мощности (500-600 Ватт), двойной переключатель, лампочки-индикаторы, короб 100х50 – 20 см с торцевыми заглушками. Вот, соб-но все, что нужно.

Да, еще нужен прибор-индикатор для регулировки мощности, это м.б. амперметр или вольтметр, все равно, но, только не цифровой (электронщики меня поймут), а стрелочный. Главное, чтобы рабочий диапазон был представлен достаточно широко. Прибор у меня тоже был.

Поэтому, затраты мои в сумме составили 200 руб. на “блин” и день работы над устройством

В “лаб технике” U-образная стекл. трубка на деревяшке с делениями стоит 560 руб.

Я, конечно, могу себе позволить ее купить, но, если я знаю, что цена этой вещице раз в 10-15 меньше, и самому можно сделать за 15 мин, то обматеришься и уходишь.

Дома у меня завалялись 2 стекл. трубочки. Соединил их силиконовой трубкой. Прикрепил их на пластмассовом основании U-образно. Из PC вывел мм линейку. Время -->15 мин. Качество определения давления не хуже, чем за 560 руб.

Для разогрева смеси (20-40% спирта) включаю плитку на 1 КВатт. Довожу до Т, примерно, 70 град. Переключаюсь на 0,5 КВатт. С помощью регулятора мощности довожу до положенного давления.

Колонна рассчитана на примерную “подводимую” мощность в 350 Ватт. Отсюда рассчитал, что у меня тепловых потерь вовне – примерно 15%.

Обычной перегонкой спирт не очень очистишь (разве что, от тех примесей, которые уж ОЧЕНЬ СИЛЬНО отличаются по своим физ-хим параметрам).

Нужны как минимум – колонна, да и + хим. методы очистки, которые я тоже использую. Тогда можно ожидать на выходе КАЧЕСТВО.

Методов очистки много. В интернете можно найти кучу способов. Правда их описание оставляет желать лучшего, многие из них просто опасно применять.., вместо одной гадости получаешь другую, не менее вредную.

Так, например, в “желтой” прессе (в интернете и популярной литературе) часто пишут, что на литр спирта можно валить до 2 грамм марганцовки (даже для самогона это порой слишком). У меня же, после расчетов получилось в 100 (сто!) раз меньше: 0,019 грамм.

Не смотря на то, что некоторые отрицательно относятся к KMnO₄, я все же рекомендовал бы его применить: он очень сильный окислитель и от многого избавит, сам превратившись в нерастворимое соединение (. . .окисляет спирты, альдегиды (прежде всего), метиловый спирт окисляется почти полностью... практ. не очищает от таких компонентов сивуш. масла как спирты, уксусная и др. карбоновые к-ты (за искл. муравьиной) . . .).

Но, применять надо с умом, есть много методов расчета. . .

***

Если нет колонны и не применять разные хим. методы, то нужно, как минимум, 2 перегонки (чтобы получить спирт хоть какой-то крепости) и, на мой взгляд, очищать тем, что можно легко достать: марганцовкой и углем (тоже, как минимум, хотя методов, способов - достаточно много).

Об этих двух методах и поговорим.

Сначала надо разбавить спирт до 40% (30-50%, не более, вторая перегонка может не дать спирт достаточно выс. концентрации, если нет колонны или дефлегматора). Кроме того, как уже давно говорилось, спирт лучше очищается при низкой концентрации (если же его просто перегонять при 96% неск. раз, то эффект очистки близок к нулю).

Вот, и при 30-40%... его чистить. Я несколько раз на форуме говорил про очистку . . . Подробно писать не буду (кое-что из позднего можно посмотреть тут: http://absintheclub.ru/read/viewtopic.php?t=862 или в др. темах там же)

Если – кратко, то: взять, например, 5 г марганцовки (можно меньше), растворить в 95 мл воды (дистиллированной). Взять 8-10 стеклянных пробирок (прозрачных стаканчиков, рюмок, желательно однотипных). Внести пипеткой в каждую по 10 мл спирта (или смеси 30-40%). Затем, 1 каплю р-ра – в первую пробирку, 2 капли – во вторую и т.д. Перемешать, дать отстояться ( . . . минут 20). Определить в какой пробирке (начиная с первой) р-р уже розового цвета. Берите предыдущую пробирку.

/Должен остаться бледно-бледно-желто-розовый оттенок./

Если в пробирке, например, было 4 капли, то для 1 л спирта нужно соотв. в 100 раз больше, т.е. 400 капель или 20 мл (если в 1 мл 20 капель). /Сосчитайте, какой объем 1 капли (ск. капель в 1 мл.). Может не получиться 20 капель в 1 мл (см. сообщение “О капле” в конце декабря 2003 г.)/

Если у кого-то раствор не получился желаемого цвета, то первоначальную смесь (или ее часть) воды и марганцовки придется разбавить в какое-то кол-во раз.

Кроме того, можно добавлять не капли, а уже точный объем. Я так и делал (см. рис.) с помощью специальных мерных пипеток.

После этого можно переждать денек-другой, пока все “уляжется”.

Метод титрования (1):

Метод титрования (2).

Ориентироваться по цвету надо на раствор, который - в первой пробирке или на нечто среднее между первой и второй.

Затем можно верх осторожно слить, низ - отфильтровать.

И приступать к следующей очистке углем (лучше активированным из аптеки, он раза в 4-5 эффективней обыкновенного).

Вкратце: на литр СПИРТА (1 табл.=0,25 г, 1 пачка=2,5 г) = = > 5-16 пачек!! Это очень зависит от качества спирта.

Но лучше таблетки не использовать, используйте уголь БАУ-А, там же на форуме обо всем подробно говорится.

Размер частиц (по ГОСТу): 1. . .3,6 мм должно быть не менее 95,5%. Время – неск. часов (2..3 часа, не больше, об этом я тоже писал: спирт становится хуже. . .). Если размер частиц оч. мал. – то десятки минут. Периодически перемешивать.

Самое сложное после этого хорошо отфильтровать!!!, поэтому сильно размельченный уголь лучше не применять.

Но лучше чистить проточным методом, а не просто бросать уголек в спирт. Смотрите тут про очистку УГЛЕМ. Я теперь только так и делаю (с углем БАУ-А).

И, сразу после этого – первая ПЕРЕГОНКА. Вторую можно сделать попозже, уже не торопясь.

И вот здесь КАЧЕСТВО спирта на выходе все же зависит от СКОРОСТИ перегонки (не температуры!). Скорость должна быть “лабораторной” (об этом я тоже раньше писал).

Конечно, марганцовка и уголь уже сделали свое дело: спирт как-то очищен. Но, я бы не стал гнать “струей”. Хотя это уже на любителя. . .

Банка на 10 литров с водно-спиртовой смесью:

Вакуумный водоструйный насос (точнее – то, к чему его подключили):

Сам аппарат для получения дистиллята (в настоящее время он немного изменился):

Дистиллят и он же, разведенный водой:

***

приведу некоторые добавления, точнее - ответы на некоторые вопросы:

Вопрос (В): Я читал эту статью несколько раз, но там не описан метод титрования Na2CO3 и NaOH

Да, я его не описывал (специально), т.к. если все это делать так как надо, то это достаточно сложно (нужно стекло, реактивы, индикаторы, расчет). На коленке – вряд ли получится.

Но, в то же время, можно делать тем же способом, который я описал, говоря про марганцовку.

Т.е. взять, например 1 или 2 г NaOH, растворить в 100 мл воды и также… каплями в пробирочки, в которых налито, например, по 10 мл разбавленного водно-спиртового раствора.

Здесь есть один минус – время! Гидроксид достаточно долго взаимодействует с содержимым раствора (при норм. Т). Если тебе нужна точность, то ждать нужно неск. дней – минимум (в тех способах, что я не описывал, раствор кипятят 1 час с обратным холодильником).

А далее ты все сможешь определить хорошей лакмусовой бумажкой. Выбираешь ту пробирку, где раствор – нейтральный. Рассчитываешь количество гидроксида аналогично тому, как было сказано про марганцовку.

Все это относится и к Na2CO3.

В:  важнее Na2CO3 или NaOH?

Важнее: наоаш.
Но, если делать и с на2цо3, то чистится спирт все же немного лучше. Ведь каждый из них находит что-то свое в таком многообразном растворе:).

В: до скольки градусов разбавлять самогон?

Если у тебя нет колонны и даже дефлегматора, то ниже 40% не нужно, т.к. сложно перегнать все до высокой градусности за 2-3 перегонки, к тому же еще будут и потери.

В: Если я буду гасить лимонной кислотой повышенную щелочность раствора, то в растворе с Na2CO3 нужно гасить до исчезновения выделения газа СО2

Этих пузырьков ты можешь и не заметить.

В: если в растворе присутствует NaOH, то как определить окончание нейтрализации?

И то и другое определяешь лакмусовой бумагой! Только не моментально-сразу, а дай время на то, чтобы раствор врубился в то, что ему надо менять среду:). Я об этом писал выше. Небольшое изменение pH среды уже говорит о том, что реакции пошли.

PS

Ориентировочные данные:

Для ПЛОХОЙ САМОГОНКИ может потребоваться до 0,3 г (и менее!!) NaOH на 1 л.

Последовательность:

KMnO4, через 20 мин – NaOH

или

Na2CO3, затем KMnO4, через 20 мин – NaOH

Обычной перегонкой очистить без больших потерь – сложно (ты выбираешь только приличную среднюю фракцию). И то, когда ты эту хорошую среднюю фракцию разбавишь водой до градусов 40 или немного меньше, то явно будут чувствоваться сивушные запахи. Даже с колонной я, порой, очищаю 2 раза, ну, это если хочу получить оч. хор. спирт.

А обычно - беру из колонны из 1 л спирта (95%) примерно 500-700 мл средней фракции, а остальное – на повторную очистку. Первые мл и последние – на выброс.

PSS. не забудь про технику безопасности при работе с реактивами.

Гидроксид натрия - штука довольно опасная (белки сворачивает,.. ожоги), про глаза я и не говорю, в раз можно ослепнуть. . .

Да, не забывайте про уголь.

Хорошая многократная проточная очистка углем может значительно изменить вкус в лучшую сторону.

*) Повторюсь, что данная страничка была написана много лет назад. На сегодняшний момент по оборудованию и некоторым др. моментам есть изменения.

***

Да, вообще говоря, возникает вопрос: а нужно ли чистить спирт?

Serge

На ГЛАВНУЮ