Перегонка (дистилляция)
применяется для очистки жидких веществ от нелетучих примесей; основана на том, что жидкость нагревают до температуры кипения и пар ее отводят по газоотводной трубке в другой сосуд. Охлаждаясь, пар конденсируется, а нелетучие примеси остаются в перегонной колбе. Прибор для перегонки показан на рис.
Жидкость помещают в колбу Вюрца
1 — круглодонную колбу с длинной шейкой, от которой отходит отводная трубка. Горло колбы Вюрца плотно закрывают пробкой с вставленным в нее термометром 2, при этом резервуар с ртутью должен быть на уровне отверстия отводной трубки. Конец отводной трубки через плотно подогнанную пробку вставляют в холодильник Либиха 3, на другом конце которого укрепляют аллонж 4. Суженный конец аллонжа опускают в приемник 5. Нижний конец рубашки холодильника подсоединяют с помощью резинового шланга к водопроводному крану, а от верхнего конца делают отвод в раковину для слива. Рубашка холодильника всегда должна быть заполнена водой.Колбу Вюрца и холодильник закрепляют в отдельных штативах. Жидкость в колбу наливают через воронку с длинной трубкой, заполняя перегонную колбу на 2/3 ее объема. Для равномерного кипения помещают на дно колбы несколько кипелок — стеклянных капилляров, запаянных с одного конца. Закрыв колбу, подают воду в холодильник и нагревают жидкость в колбе. Нагрев можно вести на газовой горелке, электрической плитке, водяной, песочной или масляной бане — в зависимости от температуры кипения жидкости.
Легковоспламеняющиеся и горючие жидкости (спирт, эфир, ацетон и т. д.) ни в коем случае нельзя нагревать на открытом огне во избежание несчастных случаев: следует пользоваться только водяной или другой баней. Не следует выпаривать жидкость полностью: 10—15% от первоначально взятого объема ее должно оставаться в колбе. Новую порцию жидкости можно наливать лишь тогда, когда колба немного остынет.Вещества, которые при нагревании разлагаются или претерпевают какие-либо другие изменения, перегоняют при уменьшенном давлении — под вакуумом. Умеренный вакуум может быть достигнут при использовании водоструйного насоса, присоединяемого к установке для перегонки. Главное условие успеха
этой операции - полная герметичность аппаратуры. Поэтому лучше всего использовать приборы, собранные на шлифах. Высокий вакуум создают с помощью специальных вакуумных насосов и используют для перегонки сравнительно редко./Аналит. химия, лаб. практикум,Васильев В.П., М. 2004 /
Мои комментарии:
1. На рис. - традиционная лабораторная установка. На практике – возможны варианты.
2. Вместо 1 может быть
скороварка. Вместо 3 - шариковый холодильник. ||| См. "Какие бывают холодильники", но это для общего развития |||3. Если процесс производить в стеклянной колбе, то, конечно, - пользоваться баней.
4. Не следует использовать резину для герметизации и соединений.
5. При использовании водоструйного насоса соединение элементов 4 и 5 должно быть герметичным. Водоструйный насос подсоединяется после холодильника. Пример использования водоструйного насоса см. ниже.
Установка для фильтрования под вакуумом:
1 —
фильтр с осадком; 2 — колба для приема фильтрата; 3 — промежуточная склянка; 4 — водоструйный насос. Serge На ГЛАВНУЮ