ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭФИРНОГО МАСЛА В РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ
Определение эфирного масла производят путем его перегонки с водяным паром из растительного сырья с последующим измерением объема. Содержание масла
выражают в объемно-весовых процентах по отношению к исходному сырью.
Определение производят одним из трех описанных ниже методов.
Обычно пользуются методом 1 или 2а. Однако если сырье содержит эфирные масла, которые при перегонке претерпевают изменения, образуют эмульсию или легко загустевают, или имеют плотность близкую к единице или больше единицы, то его анализируют только методом 2б. Навеска сырья, степень измельчения, время перегонки и метод указаны в соответствующих частных статьях на растительное сырье.Метод 1. Определение производят в приборе, указанном на рис. 24. Навеску измельченного сырья помещают в широкогорлую круглодонную или плоскодонную колбу а емкостью 700—800 мл, приливают 300 мл воды и закрывают резиновой пробкой б с обратным шариковым холодильником в
. В пробке снизу укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки подвешивают градуированный приемник г так, чтобы конец холодильника находился точно над воронкообразным расширением приемника, не касаясь его. Форма и размеры приемника указаны на рис. 24. Цена деления градуированной части приемника 0,025 мл. Приемник должен свободно помещаться в горле колбы, не прикасаясь к стенкам горла, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм. Колбу с содержимым нагревают до кипения и слабо кипятят в течение времени, указанного в частных статьях для каждого вида сырья.Пары воды и эфирного масла конденсируются в холодильнике и жидкость стекает в приемник. Масло отстаивается в градуированном колене приемника, а вода через меньшее колено приемника вытекает обратно в колбу.
После окончания перегонки и охлаждения отсчитывают объем отстоявшегося слоя эфирного масла и вычисляют его содержание в объемно-весовых процентах
(X) по отношению к воздушно-сухому сырью по формуле
где а — объем эфирного масла в миллилитрах;
б — навеска сырья в
граммах.Для определения методами 2а и 26 применяют прибор, изображенный на рис. 25. Этот прибор состоит из колбы а для перегонки, емкостью 1000 мл, паропроводной изогнутой трубки б, холодильника в, градуированного приемника г, оканчивающегося внизу спускным краном д, и сливной трубки е. Между холодильником и приемником имеется расширение ж с боковой трубкой з, которая не закрывается и служит для внесения растворителя в дистиллят.
Перед каждым определением прибор очищают пропусканием пара в течение 15—20 минут. После 6—8 определений прибор промывают последовательно ацетоном и водой.
Размеры отдельных деталей прибора указаны на рис. 25.
Метод 2а. Навеску измельченного растительного сырья помещают в колбу а, приливают 300 мл воды, колбу соединяют через шлиф с паропроводящей трубкой и заполняют водой градуированную трубку через
кран при помощи резинового шланга, оканчивающегося воронкой. Содержимое колбы нагревают до бурного кипения и кипятят с интенсивностью, при которой скорость отекания дистиллята должна быть 60—65 капель в минуту в течение времени, указанного в частных статьях. Через 5 минут после окончания перегонки замеряют объем эфирного масла в градуированной части приемника. Для этого открывают кран и спускают часть дистиллята до уровня делений градуированной трубки.Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах по отношению к воздушно-сухому сырью вычисляют, как указано в методе 1.
Метод 26. Навеску измельченного растительного сырья помещают в колбу а, приливают 300 мл воды, колбу соединяют через шлиф с паропроводящей трубкой и заполняют водой градуированную трубку через кран при помощи резинового шланга, оканчивающегося воронкой. Затем через воздушную трубку з при помощи пипетки приливают в приемник 0,5 мл декалина (ВТУ № РУ 1018-53) и точно замеряют объем взятого декалина, опуская уровень жидкости в градуированную часть трубки приемника. Далее поступают, как описано в методе 2а.
Объем декалина вычитают из объема раствора масла в декалине и вычисляют содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах
(X) по отношению к воздушно-сухому сырью по формуле:
где в—объем раствора масла в декалине в миллилитрах;
г—объем декалина в миллилитрах;
б — навеска сырья в граммах.
Рис. 24. Прибор для определения эфирного масла в растительном сырье по методу 1.
Рис. 25. Прибор для определения эфирного масла в растительном сырье по методу 2а и 26.
