Количественное определение эфирного масла в сырье проводят объемным методом. По ГФ Х определение эфирного масла проводят перегонкой с водяным паром из растительного сырья с последующим измерением его объема. Перегонку проводят в колбе с обратным холодильником. По методу 1 приемник укрепляют внутри колбы; по методу 2а и 2б приемник располагается вне колбы. Методом 26 пользуются, когда эфирные масла при перегонке претерпевают изменения (образуют эмульсию или легко загустевают) или имеют плотность больше или близкую единице. Отгонку проводят с использованием декалина, который поглощает эфирное масло.

Методики количественного определения эфирного масла. Количественное определение эфирного масла в лекарственном растительном сырье проводят по ГФ Х с. 816—818 (методы 1, 2а, 26). Навеска сырья, степень измельчения, время перегонки и метод, которым следует проводить определение, указываются в соответствующих частных статьях на растительное сырье.

Рио. 1. Прибор для определения эфирного масла в растительном сырье по методу 1 ГФ X:

1—колба; 2—резиновая пробка; 3 —холодильник; 4—градуированный приемник

Метод 1. Определение проводят в приборе (рис. 1). Навеску измельченного сырья помещают в широкогорлую круглодонную или плоскодонную колбу / вместимостью 700—800 мл, приливают 300 мл воды и закрывают резиновой пробкой 2 с обратным холодильником 3. В пробке снизу укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки подвешивают градуированный приемник 4 так, чтобы конец холодильника находился точно над воронкообразным расширением приемника, не касаясь его. Цена деления градуированной части приемника 0,025 мл. Приемник должен свободно помещаться в горле колбы, не касаясь стенки горла, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм. Колбу с содержимым нагревают до кипения и слабо кипятят в течение времени, указанного в соответствующих статьях для каждого вида сырья.

Пары воды и эфирного масла конденсируются в холодильнике и жидкость стекает в приемник. Масло отстаивают в градуированном колене приемника, а вода через меньшее колено приемника вытекает обратно в колбу.

После окончания перегонки и охлаждения отсчитывают объем отстоявшегося слоя эфирного масла и вычисляют его процентное содержание х по формуле

где V — объем эфирного масла, мл; т — масса навески сырья, г; w — потеря в массе сырья при высушивании, %.

Для определения методами 2а и 26 используют прибор (рис. 2), состоящий из колбы 1 для перегонки вместимостью 1000 мл, паропроводной изогнутой трубки 2, холодильника 3, градуированного приёмника 4, оканчивающегося внизу краном 5 и сливной трубкой 9. Между холодильником и приемником имеется расширение 6 с боковой трубкой 7, которое служит для внесения растворителя в дистиллят.

Перед каждым определением прибор очищают пропусканием пара в течение 15—20 мин. После 6—8 определений прибор промывают последовательно ацетоном и водой.

Рис. 2. Прибор для определения эфирного масла в растительном сырье по методу 2а и 26 ГФ X:

1 — колба; 2 — паропроводная изогнутая трубка; 3 — холодильник; 4 — градуированный приемник; 5 — спускной кран; 6 расширение приемника; 7 — боковая трубка приемника; в — резиновый шлаг; 9 — сливная трубка.

Метод 2а. Навеску измельченного растительного сырья помещают в колбу 1, приливают 300 мл воды, колбу соединяют через шлиф с паропроводящей трубкой и заполняют водой градуированную трубку через кран при помощи шланга, оканчивающегося воронкой. Содержимое колбы нагревают до бурного кипения и кипятят с интенсивностью, при которой скорость стекания дистиллята должна быть 60—65 капель в 1 мин в течение времени, указанного в соответствующих статьях для каждого вида сырья. Через 5 мин после окончания перегонки замеряют объем эфирного масла в градуированной части приемника. Для этого открывают кран и спускают часть дистиллята до уровня делений градуированной трубки.

Процентное содержание эфирного масла вычисляют, как указано в методе 1.

Метод 26. Навеску измельченного растительного сырья помещают в колбу /, приливают 300 мл воды, колбу соединяют через шлиф с паропроводящей трубкой и заполняют водой градуированную трубку через кран при помощи резинового шланга, оканчивающегося воронкой. Затем через воздушную трубку 7 при помощи пипетки приливают в приемник 0,5 мл декалина и точно замеряют объем взятого декалина, опуская уровень жидкости в градуированную часть трубки приемника. Далее поступают, как описано в методе 2а.

Объем декалина вычитают из объема раствора масла в декалине и вычисляют содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах х по формуле

где V — объем раствора эфирного масла в декалине, мл; vi — объем декалина, мл; т — масса навески сырья, г; w— потеря в массе сырья при высушивании, %.

На ГЛАВНУЮ



Hosted by uCoz